由于研究材料各异，金相显微制样的方法也多种多样，其程序一般可分为取样、镶样、磨光、机械抛光(或电解抛光、化学抛光)、浸蚀等几个主要工序，无论哪一个工序操作不当，都会影响最终效果，导致错误的分析。

　　1.取样

　　金相研究是用金相显微镜对金属的一小部分进行观察和分析，其成功与否可以说首先取决于所取试样是否具有代表性。对于要测量表面处理层深的试样，注意切割面要与渗层面垂直。研究轧制材料的夹杂物的形状、类型、材料的变形程度、晶粒拉长的程度、带状组织等，应在平行于轧制方向上截取纵向试样。研究材料表层的缺陷、非金属夹杂物的分布，则应在垂直轧制方向上截取横向试样。

　　金相试样较理想的形状是圆柱形和正方柱体（视具体情况而定）。圆柱试样一般可取高10mm～15mm，直径Φ10～15mm；方形试样取边长为10～15mm。在实际操作过程中，被检材料和零件的品种极多，各种各样的情况都有，要截取理想的形状与尺寸不是那么容易，所以一般可按实际情况稍加改动，但还是要遵循一定的原则。试样的高度大致为其直径或边长的一半，形状与大小要便于握在手中磨制为宜。

　　2.镶样

　　一般情况下，如果试样大小合适，则不需要镶样；如果试样尺寸过小、形状特殊不易握持（如金属碎片、丝材、薄片、细管、钢皮等），或需要保护试样边缘（如表面处理的检验、表面缺陷的检验等），就要对试样进行镶嵌。镶嵌可分为冷镶嵌和热镶嵌。冷镶嵌是指在室温下使镶嵌料固化，一般适用于不宜受压的软材料、组织结构对温度变化比较敏感的或溶点较低的材料。热镶嵌是把试样和镶嵌料一起放入钢模内加热加压，冷却后脱模。

　　3.磨光

　　试样表面处理的第一步是磨光。磨光的目的是要能得到一个平整的磨面，这种磨面上还留有极细的磨痕（将在以后的抛光过程中消除）。磨光可分为粗磨和细磨两步工序。

　　粗磨除软材料可用锉刀锉平，一般材料均用砂轮机磨平。操作时利用砂轮侧面，以保证试样磨平。要注意接触压力不宜过大，同时要不断用水冷却，防止温度升高造成材料内部的组织发生变化。粗磨完成后，凡不做表面层金相检验的棱边都应倒成小圆弧，以免在以后的工序过程中将砂纸或抛光物拉裂，甚至还可能会被抛光物钩住而被抛飞造成事故。对需要观察脱碳、渗碳等表面层情况的试样不能倒角，有时还需要采用电镀敷盖来防止这些试样的边缘倒角。

　　细磨的目的是消除粗磨留下的深而粗的磨痕，为抛光做准备。细磨包括多道操作方式，要在各号砂纸上从粗到细顺序磨制。细磨操作方式有手工磨光和机械磨光两种。在磨光过程中如果用水或汽油等做润滑冷却液则称之为“湿式磨光”，其余的都称之为“干式磨光”。就磨光效率和质量而言，“湿式磨光”显然要比“干式磨光”好。所以从总体趋势来看，“湿式”、“机械磨光”将逐步替代“干式”、“手工磨光”。

　　细磨的磨削工具是砂纸。手工磨光主要使用干砂纸，机械磨光要求使用水砂纸。这两种砂纸的主要区别在于纸基和粘结剂。水砂纸要求纸基和粘结剂都能防水。

　　手工磨光法是把试样放在垫有平玻璃板或平铁板的金相砂纸上推磨。为了保证试样表面平整而不产生弧形，在磨面上所施力应力求均衡，磨面与砂纸完全接触。磨削应循单方向进行，向前推行时磨削，回程时把试样提离砂纸。细磨时一般依次从0号（W40）开始，逐一换细一号的砂纸推磨，一般钢铁试样磨到04号砂纸，软材料如铝、镁等合金可磨到05号砂纸。每换下一号细砂纸时，应将试样和手冲洗干净，并将下面垫的玻璃板擦干净，谨防粗砂粒掉入细砂纸上，同时磨面方向应旋转90°，以便观察上次磨痕是否磨掉。在细磨较软的金相试样，如铝、镁、铜等有色金属时，应该在砂纸上涂一层润滑剂，可防止砂粒嵌入软金属材料内，同时减少表面撕损现象。常用的润滑剂有机油、石蜡、汽油溶液、汽油、皂化水溶液、甘油水溶液等。随着生产技术的发展，费时的手工细磨操作逐步被便捷的机械细磨取代。机械细磨的主要优点是效率高，由于在磨光过程中用水不断冷却润滑，使得产生的热量及磨粒不断被带走，因此不易产生变形层，质量容易控制机械细磨的主要设备是预磨机。机械细磨要用水砂纸，根据安装方法的不同水砂纸可分为两种形式，一种背面光滑，安置时要用卡圈把它固定在转盘上，或用少许牛油粘合。另一种是外形和工作盘一致、背面涂有压敏胶的水砂纸，使用时可直接粘贴在转盘上，十分方便。

　　机械细磨的注意事项同手工细磨差不多。尤其要注意金相试样不能发热。若使用可调预磨机时，随着水砂纸的粒度号增加，转盘速度应相应减慢。

　　4.抛光

　　金相试样磨面上由细磨留下的磨痕经抛光成为平整无疵的镜面。尽管抛光是金相试样制备中最后一道工序，但抛光的作用仅能去除表面很薄一层金属，所以抛光结果在很大程度上取决于前几道工序的质量，尤其在金相试样磨光过程中要多下功夫。有时抛光之前磨面上留有少量几条较深的磨痕，即使增加抛光时间也难去除，一般必须重新磨光。

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