在实际的检测工作中,由于被检测试样的大小和形状各异,往往难以切成符合金相试样的尺寸要求(如颗粒样品,脆性样品),此时需要对试样进行镶嵌。试样镶嵌的目的有两个:
一、保护试样边缘,预防制备过程对表面造成缺陷
二、使那些尺寸或形状不适合的试样可以满足随后的制备步骤
全自动试样镶嵌机是将树脂颗粒,填埋入模具内,加热至液态,在加压后紧密包覆样品,固化后脱模。热镶嵌多用于耐热耐压的固体材料。热镶嵌快速简单,样品致密标准,所以大多数金属材料采用热镶嵌的方式来制样。
热镶嵌的缺陷大多来自树脂选型有误、设备功能不足以及工艺参数设定不当三个方面,下面来详细描述:
1、树脂选型有误
镶嵌样在磨抛过程中,希望样品部分和镶嵌料部分能够同步磨削,以获得平整的观测表面,而事实上,磨削率取决于材料硬度,由于硬度差异而导致的磨削不一致,往往会在样品的边缘部分产生圆角,无法在同一焦平面下聚焦,观测失真。而通常情况下,样品的边缘部分也是很重要的观测区域,影响观测效果。
2、设备功能不足
热镶嵌的树脂软化后渗透性不好,需要外加压力来实现致密化,特别是对于保边型的高硬度树脂,20MPa以下的压力无法压紧,手摇式的千元机毫无可能,气动加压也不足够,必须采用具备独立液压站的液压式镶嵌机。以下是一些压力不足导致的镶嵌缺陷。
3、参数设定不当
热镶过程中的关键参数包括温度、保温时间、压力、保压时间、冷却速度等,各种树脂所需的参数设置不尽相同。亚克力是比较典型的敏感样品,参数不好就会导致中心雾团,严重的时候甚至开裂。
除了明显的视觉缺陷之外,很多镶嵌缺陷要到显微观察的时候才能被发现,诸如树脂与样品界面的结合不好,有细微缝隙,磨抛时存储了不同的悬浮液,导致反复感染无法彻底消除划痕,或者观测时再次溢出,在样品表面形成污渍,干扰观测。
所有的金相显微分析都是无数细节的累计和结晶,金相分析亦是如此。再不起眼的误差都可能为后续观测制造障碍,行业从业人员必须怀揣敬畏之心,追求尽善尽美。