(一)环境安全基本要求
金相显微镜应安放在无酸、无碱、无振动、阴凉、干燥的房间内,试样制备实验室的 房间应该经常通风,有毒气体的湿度不允许超过所规定的值,应列出关于使用化学物质时 预防措施的资料和在灼伤和中毒等情况下的紧急办法。实验室中的工作人员必须熟悉所用 试剂的性能以及相应的预防安全措施,同时还要熟悉发生不幸事故后的急救方法,灭火方 法等。所用的工具应该放在附近,并且在规定期限内要检查是否适用。使用浓酸对工作人 员健康的危害程度将会增大。尤其是在宏观浸蚀试样时,应该特别认真地进行安全技术教育,对所有的工序编制相应的书面指南。工作人员应根据现行标准发放工作服和个人防护 工具,并对通风机构特别注意。还应注意以下事项:
(1) 试剂倒出和注入的数量应该不超过2〜3天的需用量,其余的试剂应保存在专门 建立的仓库里。所有的瓶都要有磨砂塞,瓶子不能开着,尤其要特别注意瓶子里装着浓 酸、氨和有毒液体这一类试剂。
(2) 试剂的称量和使用必须在通风良好的环境中或在排气柜内进行,同时要带上护目 镜,橡皮手套并穿上橡皮围裙。易燃液体如乙醍、酒精、汽油、苯等,不能放在有煤气喷 灯和小电炉的房间内。
(3) 在配置和利用某些试剂时,会形成爆炸物质;在配置中性苦味酸钠时,应避免碰 撞,震动和火源;利用硝酸和甘油时,可能形成硝化甘油。
(4) 许多试剂在加热时以及和金属相互作用时,易形成氟、氯的有害蒸气。在利用各 种有毒物质,割化钾或氤化钠,碑盐,以及浓的酸溶液时,也有类似的情形,所以必须使 用抽气装置。
(5) 吸水性强的和有剧烈刺激性气味的试剂必须保存在完全密闭的容器内, 好保存 在蜡封容器内。对于在光线下易分解的试剂(焦性五倍子酸、铭盐),应该使用暗色玻璃 的容器;对于会腐蚀玻璃的溶剂(如HF),则应该用石蜡制的容器。
(6) 所有的毒物(KCN、HCN、HgCl2.碑盐等)必须保存在上锁的专用密封柜内。
(7) 人受HCQ、HF、HNO3、H2SO4. HC1等酸灼伤后,伤口愈合得很慢。某些浓的 盐溶液(例如重铭酸钾、铁氤化钾等)会腐蚀手。使用上述物质时, 和使用有毒物质一 样,必须携带橡胶手套,在抽风装置下进行。
(8) 为了在金相实验中进行急救,在明显的地方应备有亚麻仁油,或橄榄油,石灰 水,10%的苏打水溶液,5%高锭酸钾溶液,3%〜6%的醋酸溶液,1%~2%的盐酸溶液等。
(-)操作安全要求
实验室应制订安全作业规程,还应给每台设备订出安全操作细则。大多数操作应在以 防护塑料或不碎玻璃作为屏蔽拉门的通风橱内进行。橱内备有清洗及排放溶液用水槽。在 往下水道中倾倒强酸废液之前,需先以大量水稀释,以减少同管道中含有的化学试剂起反 应的危险。含有氢氟酸(HF)的化学抛光液及浸蚀剂危害管道尤其严重。排放像无水氯 化铝或金属钠等与水反应激烈的药品,应十分注意。通风橱内一般还隔出放置酸类和浸蚀 剂小瓶(50~500mL)的适当地段,瓶上贴以整洁醒目的 性标志。具体操作时应注意 以下几点:
(1) 砂轮切割作业时,切割区应与外界隔离。主要危险来自砂轮崩裂所飞出的碎块, 但只局限于密封室内,起因于试样未夹牢或用力过猛,当然也有试样破碎的情况。
(2) 磨削时产生的金属粉尘常有毒性,像被、镁、铅、镒和银等则有剧毒。湿磨无例 外地适用于所有试样,且效果 佳。放射性物质需特制遥控装置,并应严格遵守安全注意 事项。
(3) 钻床给薄试样打孔时务必压平,否则试样飞起将造成严重事故。镶样机或小型热 处理炉有灼伤危险,升温时炉前应加挂“热”标志。
(4) 试剂一般用带玻璃塞的玻璃瓶保存,而带塑料旋塞的玻璃瓶则用来盛硝酸、酒精 之类可产生气压的溶液。但须在瓶塞上钻一小孔减压,否则,当压力集聚达到一定程度便 会自动冲开瓶塞。
(5) 大多数浸蚀剂或电解液配方是,固体按重量而液体按体积配制。只有极少数情况 是按质量分数给出所有组分的量。 金相研究而论,试剂组成并非十分关键。普通实验室 用天平称重量,用量筒量体积 可以。配溶液常用大型刻度烧杯,凡遇HF,则所有容器 均应用聚乙烯制品。有些试剂要讲究混合顺序,对危险品尤其重要。配制时需用蒸偏水, 因大多数自来水中含矿物质,与之反应生成氯化物及氟化物。不但效果不好,且易出现意 外。配制时应用冷水,用温水或配制时加热会使反应加剧。应先在容器中注入水或酒精等 溶剂,然后溶入指定盐类或酸类。磁力搅拌装置用处 大,加酸等危险试剂,应在搅拌状 态下缓慢加入。如列有硫酸(HzSQQ 一项,则应在 后缓慢加入,必要时须冷却。
(6) 金相用化学药品和溶剂均应为 高纯度级的试剂。虽然价格较高,但因用量甚 少,且从安全和可靠性来考虑这样更合适。第3章文献[1~6]中载有大量具有极大危险 性的浸蚀剂、化学抛光液、电解液等配方。但大多未附有关安全操作及潜在危险的描述。 好在用量较少,且不一定总是酿成灾难性后果。