在气相质谱联用仪的色谱分析样品中,有时会出现化合物出峰后基线忽然下降到原点以下,再次进样后,不再出峰,这是什么原因造成的?该如何处理?
其实色谱出峰后基线降到原点以下,是与样品量、气体流量、检测器灭火有关。
如:
①样品量过大;
②载气流速过高;
③氢气、空气断路使氢火焰熄灭;
④氢气流因受冲击而阻断灭火;
⑤气化室死体积过大;
⑥喷嘴堵塞或检测器受污染。
针对样品分析时,色谱出峰后基线降到原点以下的情况:
首先,查看检测器是否灭火,如果灭火,需要重新点火来恢复正常;
其次,用流量计测试载气是否漏气,并消除泄露点,测试载气流量是否符合规定,载气流量过高也会引起基线降到基线以下;
第三,样品量是否过大,过大仪器保护也会引起灭火,应减少进样量;
如果通过以上方案,问题还没有排除,则应检查喷嘴是否堵塞或污染,清洗喷嘴;检查检测器是否受污染,清洗检测器。
下面气相质谱联用仪做一个案例分析
① 空气泄漏导致基线逐渐下降
对一批样品进行分析,FPD连续工作几天后,突然响应降低,样品出峰后基线降到原点之下。检查进样量及浓度与以前分析无差异,说明进样正常;
观察氮气压力表,压力正常;用流量计测试空气流量(或查看EFC流量显示),发现变小,用皂液测试空气出口与仪器接头,发现有泄露,重新拧紧接
头,消除泄露点,检测器重新点火,进行样品分析,出峰正常。
空气流量减小导致基线逐渐下降的色谱图
正常色谱图
②检测器灭火导致基线突然下降
PFPD测定甲胺磷,甲胺磷出峰后,基线突然降到原点以下,见图3。查看发现PFPD灭火,检查氮气压力,压力正常,检查空气发生器,压力正常,检
查氢气发生器,无输出压力,氢气发生器电源松动而断电,引起基线突然降到原点以下。重插电源启动氢气发生器,氢气压力升至规定值,PFPD点火