金相试样在实际的检测工作中,由于被检测试样的大小和形状各异,往往难以切成符合金相试样的尺寸要求(如颗粒样品,脆性样品),此时需要对试样进行镶嵌。试样镶嵌的目的有两个:
一、保护试样边缘,预防制备过程对表面造成缺陷
二、使那些尺寸或形状不适合的试样可以满足随后的制备步骤
金相试样的制样过程中,镶嵌样品的质量对试验结果精确与否有着重要的影响。目前的镶嵌方法可分为两种:热镶嵌和冷镶嵌。
热镶嵌是采用热固性或热塑性树脂包埋试样,然后放入镶嵌机内加热加压完成的。一般来说热镶嵌的温度在 150-200 °C,适用于热稳定好的材料,如金属材料。在镶嵌的成型过程中,热塑性和热固性的树脂都需要加热加压。不同的是,在成型之后,热固性树脂可在成型温度下脱模,而热塑性的树脂必须在压力保持的情况下冷却到 70 °C 以下后脱模。值得一提的是,热固性树脂在压力保持的情况下冷却到室温脱模, 可以有效减少缩孔形成。如果热固性树脂试样是在成型温度下脱的模,不能用水直接快速冷却,不然会由于热收缩率不同导致出现缝隙,甚至金属表面脱落,表面边缘就不能完整保持。
冷镶嵌工艺不要求压力也不要求外部加热,适合对于压力和温度敏感,易碎的样品,如电子样品、聚合物样品及生物样品。环氧树脂是主流的冷镶嵌材料,在真空条件下,具有与试样结合非常紧、较低的收缩、易于填充裂纹和孔洞的特点。大多数环氧树脂在室温下成型,成型时间在 2-8 h。在常温常压下进行冷镶嵌,成型样品一般气泡较多,树脂往往完全填充样品中那些微小的缝隙。而在低真空下,低真空将孔隙内的空气抽走, 使树脂在浇注时得以进入与试样表面连通的孔隙, 经过研磨与抛光可以保持试样原有孔隙形貌、数量与分布。环氧树脂在成型过程的短时间内会产生大量的热,有时这些热量足以扩张裂纹,因此要注意。加热树脂可以减少树脂黏度提高成型速度,缩短成型时间,但是成型产生的热量也会更多。
不管是热镶嵌还是冷镶嵌,试样镶嵌过程都容易造成一些假象。丝状或薄片状样品镶嵌时很忌讳试样倒塌,因为这样会看不到真实的截面大小,对于表面处理的样品则会产生对表面涂镀层渗层深度的误判。试样的硬度与镶嵌材料的硬度如果相差太大,制备中很容易产生台阶,形成微小的圆角,并在台阶处藏污纳垢。对表面处理样品的表层形貌形成假象,如渗层涂镀层变窄、脱碳层丢失等,以及受水渍和腐蚀剂的污染而产生的不洁图像。
对于镶嵌不当产生的假象可以采用金属支架来固定丝片状试样,也可以用透明的镶嵌材料,使试样的位置一目了然。对于和镶嵌材料硬度相差较大的试样,则尽量采用与试样硬度相当的镶嵌材料,精磨加上快速抛光,即可避免小台阶的产生。
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